| 配制80mg/mL的尿素溶液500mL,稱取0.3g的塊狀凝膠置于其中,充分溶脹后,選取形狀均勻合適的部分凝膠稱重后,置于緩釋實(shí)驗(yàn)裝置中,每隔一段時(shí)間取樣,并利用721分光光度計(jì)分析緩釋溶液中尿素質(zhì)量濃度,由此可得到高吸水建筑材料專用聚丙烯酸鈉增稠劑作為尿素釋放基質(zhì)釋放速率與時(shí)間的關(guān)系曲線.水中尿素質(zhì)量濃度的測(cè)定參照《中華人民共和國(guó)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》ZBX79001-88“出口蘑菇罐頭中尿素的測(cè)定方法”。1)測(cè)定原理尿素與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng),生成檸檬黃綠色絡(luò)合物,其反應(yīng)式如下:該反應(yīng)在顯色時(shí)間為15min時(shí)就能達(dá)到定,可用分光光度法測(cè)定尿素的質(zhì)量濃度。2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制實(shí)驗(yàn)步驟如下①磷酸鹽緩沖液(pH=7.0)的配制:準(zhǔn)確稱取1.702g無(wú)水磷酸二氫鉀和2.178g無(wú)水磷酸氫二鉀,溶于約100mL水中,并用蒸餾水稀釋至500mL。②尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.4mg/mL)的配制:準(zhǔn)確稱取經(jīng)100℃干燥的尿素0.400g,用磷酸鹽緩沖液稀釋至1000mL。③顯色劑的配制:稱取8.0g對(duì)二甲氨基苯甲醛,溶于500mL95%乙醇中,再加入鹽酸50mL,貯干棕色瓶中。④準(zhǔn)確吸取尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL,相當(dāng)于尿素0,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6mg.加磷酸鹽緩沖液至5mL,加人5mL顯色劑,混合均勻.靜置15min。⑤在波長(zhǎng)430nm處,用1cm比色皿,以空白為參比,用721分光光度計(jì)測(cè)定吸光值。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制如圖1所示。3)尿素質(zhì)量濃度測(cè)定水中尿素質(zhì)量濃度測(cè)定如下。①將尿素的樣品溶液稀釋至標(biāo)線質(zhì)量濃度范圍,稱為待測(cè)液②準(zhǔn)確量取1mL待測(cè)液加人10mL比色管中,加入4mL磷酸鹽緩沖液,再加人5mL顯色劑,搖勻,靜置15min。③在波長(zhǎng)430nm處,用1cm比色皿,以試劑交聯(lián)劑及其用量對(duì)溶脹率及其溶解率的影響交聯(lián)劑種類的影響交聯(lián)劑的種類對(duì)建筑材料專用聚丙烯酸鈉增稠劑的影響如表1一3所示。通過(guò)交聯(lián)劑單因素方差分析,可知建筑材料專用聚丙烯酸鈉增稠劑B(使用交聯(lián)劑B所得的建筑材料專用聚丙烯酸鈉增稠劑,以下含義相同)的吸水率明顯高于建筑材料專用聚丙烯酸鈉增稠劑A以及Bis交聯(lián)建筑材料專用聚丙烯酸鈉增稠劑的吸水率,因?yàn)榻宦?lián)劑B的分子鏈比交聯(lián)劑A的分子鏈長(zhǎng),剛性較小,建筑材料專用聚丙烯酸鈉增稠劑B的交聯(lián)點(diǎn)之間的距離較建筑材料專用聚丙烯酸鈉增稠劑A的交聯(lián)點(diǎn)的距離長(zhǎng),所以建筑材料專用聚丙烯酸鈉增稠劑B的膨脹受到更小的制約,可較自由地膨脹同時(shí),在相同條件下,改變不同的交聯(lián)劑種類,對(duì)其溶解率沒(méi)有明顯的影響,這與自由基聚合反應(yīng)的凝膠化進(jìn)程有關(guān)。http://www.szyzyg.cn |